本发明涉及一种高品质半导体发光材料ZnO纳米囊的制备方法。本发明选取醋酸锌粉末到双氧水中搅拌溶解，调节其pH值约为8～11，放入密闭高压反应釜中，在190～200℃及自身压力下水热反应12～18小时，晶化产物经抽滤后用去离子水洗涤，干燥，即得所需产物。解决了模板法工艺复杂、条件苛刻、成本高、提纯难且大小受限于模板尺寸等和化学气相沉积法需贵金属催化剂，设备昂贵、能耗较高，难以控制，重复性不好，产率低、颗粒大，难以规模化生产等缺陷。本发明原料便宜、无毒、无污染，无须模板和催化剂，工艺简化，成本低，易于规模化生产，产品纯六方相、粒径分布范围窄、具有优良光致发光性能的ZnO纳米囊，无其它有机物和金属离子污染。