本发明属于X射线荧光光谱分析技术领域，公开了一种适用于X射线荧光分析玻璃熔片法的样品前处理方法，在高温状态下将未知矿石样品中的非氧化态金属变成氧化态金属、有机质600℃的高温发生反应、硫化物1000℃的高温发生反应。本发明在现有的国标GB/T 14506.28‑2010方法基础上，样品增加了前处理阶段，可以扩大使用在矿石样品的分析，或者未知的试样样品中存在非氧化态金属；有机碳和一些硫化物的情况下，不但保护了X射线荧光分析玻璃熔片法的铂金坩埚，还扩大了国标的使用范围，使得一些手工样品可以用仪器测量，分析速度快，试样加工相对简单、分析精度高，安全环保。