本发明涉及微型储能器件领域，旨在提供一种基于过渡金属化合物的叉指微型超级电容器制备方法。该方法包括：以导电Au/PET叉指基底中的一指作为工作电极进行电沉积，原位制备锰钴双氢氧化物纳米片基体，在此基础上进一步进行电沉积，得到锰钴双氢氧化物‑镍钴磷酸盐复合正极材料；然后以叉指基底中另一指作为工作电极进行电沉积，得到氢氧化氧铁纳米片负极材料；最后进行叉指电容器的封装。本发明工艺简单、可操作性强，可直接生长出电极材料以构成叉指电容器的正负极；通过原位电沉积法进行过正负极的不同沉积实现非对称结构的构建，从两个维度提升叉指电容器的能量密度。