本发明涉及光电转化、存储、催化领域，具体为一种多孔金属化合物阵列薄膜的制备方法。以金属基体或表面沉积金属涂层的基体为前驱体，将其悬置于含氟化氢铵的水和乙二醇混合液的上方，密封于反应釜中进行水热处理，待冷却至室温后取出样品，去离子水清洗并烘干，获得基体支撑的铵‑金属氧氟化合物单晶阵列薄膜；或者，进一步在不同气氛下热处理后，铵‑金属氧氟化合物单晶阵列薄膜拓扑转变为多孔金属化合物阵列薄膜。本发明实现多孔金属化合物阵列薄膜的简易制备及其微观形貌的有效调节，为基于多孔化合物功能薄膜发展的光电转化、存储、催化领域提供了有效的材料和方法基础。