本发明属于高纯无机产品制备技术领域，提供了一种脱除高纯硼酸中痕量钙的方法。该方法基于硼酸中硼的缺电子性质，选取含有孤对电子和电负性较强官能团的有机或无机分子，在硼酸结晶过程中对金属离子杂质特别是钙离子进行束缚，在适当降温梯度范围内降低金属离子与硼酸结晶面之间相互作用。通过该过程可以获得钙杂质含量小于1ppm的硼酸，同时也降低其它金属杂质含量，可方便嫁接到酯化法高纯硼酸制备工艺中，也可以分析纯硼酸为原料。脱钙工艺操作方便，设备简单，整个过程不引进有害杂质。该方法为高纯硼酸进一步深度脱除其中痕量钙杂质提供了有效途径，有望在核用高纯硼酸及其它对钙等金属杂质含量严格限制的高端应用领域得到应用。