本发明公开了检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法。该系统包括：PFA瓶，PFA瓶包括软塞，软塞适于密封PFA瓶，PFA瓶内适于容纳氢氟酸和硝酸的混合液；取样装置，取样装置包括取样管，取样管的一端与第一PFA针头相连，另一端与三氯氢硅管线相连，取样管上设有阀门和流量控制计，阀门适于控制取样装置与三氯氢硅管线的连通和关闭，流量控制计与抽气泵相连且适于控制单次抽取的三氯氢硅样品的体积，第一PFA针头适于刺穿软塞并伸入PFA瓶的液面下使抽取的三氯氢硅样品与混合液反应；移液器，移液器包括第二PFA针头，移液器适于通过第二PFA针头刺穿软塞并伸入PFA瓶中移取反应液至测试装置。该系统检测精度高，检测结果准确性和可靠性好，同时不易带来外界干扰。