本申请公开一种对待检测材料进行预处理，得到片状样品，以所述片状样品垂直于厚度方向上的一侧表面作为目标表面，所述片状样品内具有增强相颗粒；选择所述目标表面内暴露的增强相颗粒作为目标颗粒，所述目标颗粒暴露的表面作为参考面；将所述片状样品置于镶样槽内，调整所述目标表面与槽底之间的夹角为预设倾斜角度；向所述镶样槽内注入镶样胶体并固化，得到包裹有所述片状样品的镶嵌试样；沿所述镶嵌试样的一侧表面向所述目标颗粒方向对所述镶嵌试样进行磨抛，直至磨抛至磨抛面与所述目标颗粒的参考面的边缘之间的距离小于等于预设距离，得到测试样品，所述磨抛面作为测试样品的被测表面。上述方法能够制备满足TDTR测试的测试样品。