本发明公开了一种高纯气体制备装置，包括质子交换膜，还包括扩散层、阳极催化层、阴极双极板和阳极双极板，所述阴极双极板的一面设置有阴极流道，所述阴极双极板上设置有与阴极进流口和阴极回流口，所述阴极进流口与所述阴极流道的首端连通，所述阴极回流口与所述阴极流道的尾端连通；所述阳极双极板的一面设置有阳极流道，所述阳极双极板上设置有与阳极流道连通的阳极进流口和阳极回流口，氢气和纯水作为阳极流道内的阳极电解液，单质As的纳米颗粒和KOH水溶液作为阴极流道内的阴极电解液，电解液通过流道进入到装置的内部，通过质子交换膜电解反应，本申请采用膜电极电解法，占地面积小，方便组装维护，气体制备纯度高，稳定，不受干扰。