本发明涉及新材料技术领域，公开了一种黑磷‑石墨烯异质结负载氮化镍的制备方法，包括以下步骤：S1)分别称取红磷粉末和纤维素粉末，分散在去离子水中，进行超声波处理，得到含有红磷与纤维素的结合体的分散液；S2)在分散液中加入氮化镍颗粒，搅拌，将搅拌后的混合溶液放入真空烘箱中干燥至恒重，得到混合物；S3)将混合物放入高压放电腔中，经高压放电加工，得到粗制品；S4)将粗制品分散在无水乙醇中，注入离心管中，再放入离心机进行离心提纯得到精制品，放入真空烘箱干燥至恒重，即制得黑磷‑石墨烯异质结负载氮化镍，制得的产品品质高且成本低；还提出了实施以上黑磷‑石墨烯异质结负载氮化镍的制备方法的装置，生产效率高。