本实用新型公开了一种原位同步辐射X射线衍射测定装置，用于检测纳米晶水热制备过程晶相结构，包括毛细管支架、毛细管、钢瓶、压力控制器、量角仪、空气加热器、热电偶、温度控制器、同步辐射光束、探测器。毛细管支架为T形，其一端出口固定毛细管；另一端连接钢瓶对毛细管加压。毛细管支架T形底部为底座，用于将毛细管支架固定在量角仪上。空气加热器放置于毛细管下方进行加热，紧贴毛细管外壁下方放置热电偶，测量和调节空气加热器加热温度。同步辐射X射线光束辐照在毛细管被加热部分，产生衍射信号采用探测器检测。该装置可原位、实时、在线、高通量的表征纳米晶材料合成过程中晶相转变过程，为深入、全面认识结晶生长过程提供有用信息。