本发明公开了一种多元金属氧化物薄膜及其制备方法与应用。所述制备方法包括：将凝胶剂、至少两种不同的金属阳离子、氨水、表面活性剂与成膜剂混合形成溶胶，其中，所述凝胶剂包括柠檬酸；以及，采用超声喷雾的方式，将所述溶胶施加于基底表面，之后于100℃～500℃退火处理2～120min，制得多元金属氧化物薄膜。本发明提供的多元金属氧化物薄膜的制备方法操作简单、低成本、安全、高效，可以在温和条件下制备多元金属氧化物薄膜；同时制备的多元金属氧化物薄膜具有高覆盖率、良好的结晶度和丰富的孔隙结构，并通过调整工艺参数来调控薄膜表面孔径大小和孔隙率，有益于电荷传输与物质扩散。