本发明属于化学气相沉积技术领域，具体涉及一种用于制备难熔高熵合金靶材的CVD系统及其控制方法，包括：蒸发区，用于对氟化物液体原材料蒸发得到氟化物气化原材料；混气区，用于连接蒸发区以接收氟化物气化原材料，并与氢气混合得到混合气体；沉积区，用于连接混气区以接收混合气体，进行沉积制备难熔高熵合金靶材；尾气处理区，用于连接混气区和沉积区，将未反应完全的气体和副产物进行处理；本发明利用氟化物沸点低的特点，采用蒸发氟化物液体的方式除去其中大部分伴生杂质，同时利用氢还原温度低的特点，配合氟化物气化原材料具有更好的提纯效果，在热力学驱动力的作用下能以更高的沉积速率形成晶体得到难熔高熵合金靶材。