本发明公开了螺旋金字塔结构的二硫化钼的制备方法和应用。所述螺旋金字塔结构二硫化钼是采用改进了的化学气相沉积法制备获得的，制备方法具体为：将装有硫粉末的石英舟放置在双温区管式炉的低温区，并将装有MoO₃粉末的石英舟放置在所述双温区管式炉的高温区；将具有SiO₂层的硅衬底面朝下倾斜插入所述装有MoO₃粉末的石英舟中；设置所述双温区管式炉的低温区温度为290~310℃，高温区温度为690~710℃，使惰性气体从所述双温区管式炉的低温区流向高温区，一段时间后冷却至室温，即得到螺旋金字塔结构的二硫化钼。所述螺旋金字塔结构二硫化钼在电解水析氢反应中表现出优异的催化活性、良好的稳定性以及高效的磁热促进析氢反应性能。