本发明公开了一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，包括如下步骤：S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚；S3，往管式炉中通入氩气与氢气，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；S5，待气相陷阱完全冷却后，获得二维碘化铋单晶。本发明的本发明公开一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，解决了现有方法制得的碘化铋单晶尺寸较小且厚度不可控的问题，整体制备工艺简单、操作方便、可重复性好，通过控制降温速率，得到不同厚度和尺寸的二维单晶碘化铋。