本发明涉及一种掺硼金刚石薄膜制备方法。在沉积腔体内CVD金刚石沉积条件满足沉积要求后，将沉积腔体内用于盛装单质硼的坩埚加热至使单质硼发生升华的升华调控温度；然后根据所述升华调控温度、沉积腔体内硼的蒸气压之间的第一对应关系及沉积腔体内硼的蒸气压与沉积腔体内硼浓度的第二对应关系确定所述升华调控温度与沉积腔体内硼浓度的第三对应关系，进而通过调节所述升华调控温度实现沉积腔体内掺杂硼浓度的调节，实现沉积腔体内CVD金刚石沉积条件不变的情况下，通过单独升华调控温度实现控制硼源的掺杂浓度，保证沉积及掺杂效果佳，而且控制简单，操作安全、方便。