本发明涉及化学分析技术领域，公开了一种溶解‑熔融法制样‑X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法。该方法包括：(1)将钛铁试样置于铂黄坩埚中，加入硝酸溶液加热溶解，停止加热并冷却3～8分钟；(2)向溶解试样中加入过氧化氢溶液进行氧化反应，将反应产物加热进行蒸发，然后将铂黄坩埚内表面试样刮起；(3)向干燥试样中加入无水四硼酸锂，加入硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液，然后将混合试样置于熔融炉熔化并将熔融试样制备成玻璃片；(4)用X射线荧光光谱仪测定熔融试样中钛、硅、锰、磷、铝、铜元素的含量。该方法采用非公安部门管制剧毒、易制爆化学试剂，分析速度快，其准确性与化学分析媲美等优点。