本发明涉及一种含酸蚀刻液中氟离子的检测方法。配制不同浓度梯度的氟化物，然后测试氟化物的电位，并绘制标准曲线反映电位与氟离子浓度的关系；接着配制两个不同氟离子浓度的标准蚀刻液样品；将两个标准蚀刻液样品与待测的蚀刻液样品进行电位测试，并计算修正待测样品中氟离子的浓度。本发明利用双标准蚀刻液样品的一个对未知浓度的待测样品的测试值进行校正，另一个作为校正参考值。有效的避免了测试过程中挥发、温度变化、氟离子电极磨损、离子掩蔽效应等引起的检测值的偏移。同时还可以监测测试人员是否存在操作失误。